Po týdnu nicnedělání jsem se konečně dostal k analýzám na ICP-MS. To je úžasná mašina, která dokáže analyzovat obsah skoro celé periodické tabulky v roztocích. Detekční limit má podle prvku od ng/L do μg/L, což je dost dobré. Problém je v tom, že tyto parametry má přístroj jen na papíře. Dnes jsem se přesvědčil, že při měření desítek až stovek μg/L se měření toho samého vzorku liší o desítky procent, když ho změřím za půl hodiny znovu. A to s přístrojem, který předtím hodinu běžel a měl by tudíž být dostatečně zahřátý. Nevím, proč to tak je. Možná dělám něco blbě já, možná je přístroj v takovém stavu, že to líp neumí. Pán, co mi přístroj zapínal a ukazoval, jak se měří, mi jen tak mezi řečí řekl, že včera dával kalibrační standard třikrát nižší hodnoty než dneska. A podle toho taky vypadalo celé měření. Zředěné vzorky občas ukazovaly vyšší koncentraci než ty vzorky, ze kterých jsem ty zředěné připravoval. To je dost divné, i kdybych to ředil od oka, já jsem ale používal pipetu a odměrné baňky.
Hlavní poselství tohoto příspěvku je: Už to začíná vycházet jako v jisté laborce na VŠCHT. A omlouvám se, že tohle přijde vtipné jenom pár zasvěceným. Jelikož nechci přijít o titul a taky bych nerad dělal z tohohle blogu nějaké VŠCHTLeaks, tak jsem následující ilustrační obrázek trochu pozměnil, jinak se ale jedná o originál!
Je mi to zcela jasný.....ng/L možná, ale μg/L to snad už ne, i když snad asi , možná ano.
OdpovědětVymazatA co takhle ICP-OES ?..
Emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem.
Dělá mi problém transportovat vzorek do plazmatu...
Proto jdu raději prodávat BD Next :)
Pro některé prvky to opravdu podle výrobce umí ng/L, což je jedna částice na bilión (ppt – part per trillion anglicky). Jinak prý běžně stanovují ppb, tedy mikrogramy na litr. Já jsem po nich chtěl stanovení 50–500 ppb.
OdpovědětVymazatICP-OES má detekční limit asi tisíckrát horší, tedy běžně se detekují miligramy na litr, když člověk chce i nějaká ta desetinná místa, ale detekční limit je snad kolem ppb, tedy mikrogramu na litr. Výhodou jsou jiné interference, takže některé prvky se dají měřit líp. Třeba křemík.